Hogyan jutottunk el a fénymikroszkóp felfedezésétől az elektronmikroszkópig?

− Az első optikai mikroszkópnak nevezett készülékeket az 1600-as évek elején készítették Hollandiában, ezzel kapcsolatban három név is felmerül, amiről vita folyik a szakirodalomban. Ezek az új elven alapuló készülékek természetesen nagyon kezdetlegesek voltak, ahogy az már a prototípusoknál lenni szokott, és elsősorban biológiai mintákról mutattak nagyított képeket. Az új technológia ezt követően sokat fejlődött, és rengeteget adott az emberiségnek az, hogy bacilusokat, baktériumokat optikai mikroszkópokkal lehetett vizsgálni. Azonban a kutatók hamar beleütköztek a felbontás korlátosságába, a fény hullámhosszához kötődő Rayleigh-féle kritériumba. A felbontás körülbelül a hullámhossz fele, ha ennél közelebb van két pont egymáshoz, akkor kizárt, hogy azt két különböző pontnak lássuk, az optikai mikroszkópban látható legkisebb távolság tehát 0,5 mikrométer. Ha tiszta kék fényt használunk a fénymikroszkópban, akkor 200 nanométeres felbontást kapunk, miközben például az orvosok azzal szembesültek, hogy egy vírus a 10 nanométeres mérettartományba esik. A kutatók ekkor fordultak az elektronok felé a nagyobb felbontás elérése érdekében.

Az elektronnak kettős természete van: részecske és hullám. A Louis de Broglie-ról elnevezett összefüggés teremt kapcsolatot az elektron energiája és a hullámtermészete között, ami azt is megmutatja, hogy a nagyobb energiájú elektronoknak kisebb a hullámhosszuk. Megfelelő gyorsítással el lehet tehát érni, hogy nagyon kicsi hullámhosszértékeket kapjunk. Például egy 100 kilovoltos elektron hullámhossza 0,0037 nanométer. Ha ennek az értéknek a fele lenne a megvalósult felbontásunk, akkor mindent láthatnánk a világból.

Mi akadályoz meg minket ebben?

− Két dolog: az egyik, hogy mekkora szögből tudjuk ezeket az elektronokat begyűjteni, a másik, hogy hogyan lehet ezeket az elektronokat fókuszálni. A kutatók azért választották az elektronokat és nem, mondjuk, a röntgensugarakat, mert az előbbieket viszonylag jól lehet fókuszálni, manipulálni elektromágneses tekercsekkel. Ugyanakkor éppen ezzel vannak a gondok. A transzmissziós elektronmikroszkópok (TEM) – az elsőt 1931-ben Ernst Ruska és Max Knoll alkotta meg – elektromágneses lencsékkel dolgoznak, amelyek sajnos tökéletlenek, és nem tudják ezt a felbontást elérni. Az első elektronmikroszkóp még nagyon gyenge képet adott, de a felbontása így is jóval meghaladta az optikai mikroszkópét.

Az első transzmissziós elektronmikroszkóp (TEM) még nagyon gyenge képet adott, ám a felbontása így is jóval meghaladta az optikai mikroszkópét. A képen Ernst Ruska és Max Knoll első transzmissziós elektronmikroszkópjának másolata a müncheni Deutsches Museumban.

A transzmissziós elektronmikroszkópiában a minta megvilágítását, gerjesztését elektronokkal végzik, amelyek keresztülhaladnak az anyagon, innen a transzmissziós jelző. Kik járultak hozzá ennek a technológiának a fejlődéséhez?

− Nagyon sokan. Közülük érdemes megjegyezni Richard Feynman amerikai fizikus nevét, akinek elhíresült mondása: „There’s Plenty of Room at the Bottom”, vagyis még nagyon sok minden van ott a skálán, amit fel kellene fedeznünk. Ezzel arra célzott: ahhoz, hogy a nanovilágot felderítsük, jelentősen javítani kell az elektronmikroszkópok felbontásán. Kijelentette azt is, hogy ennek nincs fizikai korlátja. Érdemes még megemlíteni a német Otto Scherzert, aki azzal járult hozzá ehhez a fejlődéshez, hogy nagyon korán felhívta a figyelmet a lencsehibákra. Meghatározta továbbá azt is, hogy milyen fókusznál lehet interpretálni a látott képet. És itt van a holográfia felfedezéséért 1971-ben Nobel-díjjal elismert magyar fizikus, Gábor Dénes, aki 1949-ben az elektronmikroszkóp gömbi hibájának kiküszöbölésére fejlesztette ki a holográfia elvét, amit aztán mégis fénnyel sikerült először megvalósítani, mivel akkoriban még nem voltak elég monokromatikusak az elektronforrások. A holográfia körülbelül húsz éve van jelen a transzmissziós elektronmikroszkópiában, bizonyos speciális feladatokra kiválóan lehet használni. Az is jelzi, hogy a világ ambivalens módon viszonyult ehhez a tudományterülethez, hogy Ruskáék csak 1986-ban kapták meg a Nobel-díjat. Az utóbbi években szerencsére olyan forradalom ment végbe, ami jelentős fejlődést eredményezett. 1998-ban Knut Urban, aki az Ernst Ruska-Centre (ER-C) igazgatója volt akkoriban, jelentős lépést tett munkatársaival a lencsehibák korrigálása érdekében: létrehozták a világ első aberráció-korrigált mikroszkópját, amivel lehetővé vált az atomi felbontás elérése. 2005-ben, Titán néven megjelent az első ilyen transzmissziós mikroszkóp modellje.

Mit jelentett ez a kutatók számára?

− A transzmissziós elektronmikroszkópiában több hiba is okoz problémát. Például ilyen az asztigmia, ami azt jelenti, hogy a kapott kép nem körszimmetrikus, mivel a lencse sem körszimmetrikus tökéletesen. Ezt viszont könnyen lehet korrigálni. A kromatikus aberráció, azaz a színhiba akkor jelentkezik, amikor a nyalábban különböző energiájú elektronok vannak, így más a hullámhosszuk, amit nem egy pontba fókuszálnak a lencsék. Viszont ha a mikroszkóp feszültségét stabilizálják, akkor a nyaláb monoenergetikus lesz. Ezekkel a hibákkal is el lehet érni atomi felbontást, viszont az eredmény nehezen interpretálható lesz, amíg a legfőbb hibát, a szférikus aberrációt ki nem küszöböljük, pontosabban hangolhatóvá nem tesszük. A gömbi hiba abból fakad, hogy az elektromágneses lencsék a tengelytől távolabb menő sugaraknál nem egy pontban fókuszálnak, hanem egy kis korongban. Ez a gömbi hiba függ a hullámhossztól, és annak a harmadik hatványával változik. Ha nagyobb a gyorsító feszültség, gyorsabbak az elektronok és kisebb a hullámhossz, de nem a feszültség növelése a megoldás, hanem az objektívlencse gömbi hibájának korrigálása. A mikroszkóp lelke, az objektívlencse úgy viselkedik, mint egy fázisszűrő, bizonyos távolságokat le tud képezni, másokat meg nem, ám ezt a fókusszal még lehet kicsit hangolni. Az igazi baj a képek értelmezésével van, mivel a pozitív defókusz tartományban az atomok fehérek, a negatívban pedig feketék. Az új aberráció-korrigált mikroszkópban ezt pontosan beállíthatjuk, így a képek értelmezése sokkal könnyebbé válik.

Az elektronmikroszkópnak két fajtája létezik: a pásztázó és a transzmissziós. Míg előbbinél a tárgy felszínét tapogatja le az elektronnyaláb, az utóbbinál áthatol a mintán?

− Az új transzmissziós elektronmikroszkópokban már van pásztázó funkció is, a sima pásztázó mikroszkóp (SEM) 1-2 nanométeres felbontását jóval meghaladó érzékenységgel. Manfred von Ardenne 1938-ban egy transzmissziós elektronmikroszkópba pásztázó tekercseket épített, így létrehozta az első pásztázó transzmissziós elektronmikroszkópot (STEM) – igen szerény eredménnyel. Az első használható STEM-ek az 1970-es években épültek. Az intézetünk által vásárolt új mikroszkóp is rendelkezik ezzel a funkcióval és sokféle detektorral, köztük olyannal, aminek a segítségével képet készítve az elemek rendszámának négyzetével arányos intenzitású képet kapunk. Emellett különösen nagy szakmai előrelépést jelenthet számunkra az, hogy Magyarországon ez az első gömbi hiba korrigált elektronmikroszkóp, melynek gyári garantált felbontása 0,09 nanométer, azaz 90 pikométer, de amióta elkezdtük használni, úgy látjuk, hogy ennél lényegesen többet, a 70 pikométert is el tudjuk érni. Ezt ahhoz kell viszonyítani, hogy 300 pikométer körüli felbontásban már látjuk a szilícium bizonyos vonalait és rácstávolságait. Elméletileg lehetővé vált ismeretlen szerkezetek vagy atomok azonosítása is, és a képeket, amiket készítünk, könnyebb értelmezni, mert a gömbi hibát be tudjuk állítani nullára, vagy a célnak megfelelően ahhoz közeli nagyon kis negatív értékre. A mikroszkóp oszlopába be lett építve négy röntgendetektor EDS (energy dipersive system), amivel azonosítani tudjuk, hogy mi van a mintában, milyen kémiai elem, és ebben az EDS módban is gyakorlatilag atomi felbontásban térképezünk.

Az MTA Energiatudományi Kutatóközpont (EK) Műszaki Fizikai és Anyag­- tudományi Intézetének (MFA) új mikroszkópja az első gömbi hiba korrigált transzmissziós elektronmikroszkóp Magyarországon.

A gyárilag garantált TEM felbontásérték 200 kilovolton (kV) 0,09 nanométer (nm), azaz 90 pikométer (pm). Az első tesztek alapján a 0,07 nm, azaz 70 pm-es felbontás elérhető az intézet új mikroszkópjával. A képen egy picike arany krisztallit nagy felbontású képe látható, amelyen az atomok fehérek a beállított pici negatív gömbi hiba miatt.

Az MTA EK MFA új mikroszkópjával 80 kV-on vizsgálhatják az érzékeny anyagok közül például a 2D anyagokat. Erre a feszültségre a gyártó nem ad meg felbontásértékeket, de éppen a korrektornak köszönhetően itt is nagyon jó a felbontása, saját méréseik szerint 0,085 nm, azaz 85 pm. A képen grafén atomi felbontású felvétele 80 kiloelektronvolton.

Szilíciumkristály nagy felbontású STEM képe 200 kV-on. Világosan látszanak a szilíciumdumbbellek (súlyzók), az ezekben látható két nagyon közeli szilíciumatom távolsága 0,136 nm, azaz 136 pm.

Milyen követelményeknek kell megfelelnie egy ilyen laboratóriumnak?

− Az egyik előírás az, hogy a mikroszkóp oszlopa mellett a hőmérséklet egy fél óra alatt maximum egy tized Celsius-fokot változhat, miközben a tisztatéri szűrővel ellátott befújókon át érkező levegő percenkénti sebessége kevesebb mint öt méter lehet. Jó kell, hogy legyen a zajszigetelés, a rezgésmentes alap, és nagyon jó a hőmérséklet-stabilitás, valamint a szórt mágneses tér, ez utóbbi különösen a pásztázó üzemmódban fontos. Sok minden könnyebb lett, mert nem mindegy például, hogy egy mikroszkópot fél napig kell beállítani ahhoz, hogy utána egy pár órán keresztül stabil legyen és elérjük a kívánt felbontást, vagy elég hozzá egy fél óra.•